面粉中也可能含致癌物質(zhì)？ 2005年5月30日衛(wèi)生部發(fā)布《2005年第9號(hào)公告》，禁止一種名為“溴酸鉀”的食品添加劑在小麥粉中的使用，立刻在面粉行業(yè)中引起了震動(dòng)。據(jù)悉，國內(nèi)許多面粉企業(yè)仍在使用溴酸鉀作為添加劑。

日美科學(xué)家在多年前的實(shí)驗(yàn)中，已發(fā)現(xiàn)溴酸鉀是一種致癌物質(zhì)，過量食用會(huì)損害人的中樞神經(jīng)及腎臟。癌癥研究機(jī)構(gòu)也已將該化合物列為致癌物質(zhì)。實(shí)際上世界衛(wèi)生組織在幾年前就已經(jīng)建議禁止使用溴酸鉀，歐洲國家目前也已不再使用。

我公司OIC-600離子色譜儀通過大量實(shí)驗(yàn)對(duì)小麥粉中溴酸鹽含量測定，實(shí)驗(yàn)結(jié)論得出離子色譜法具有靈敏度高、更快速，準(zhǔn)確度高、，線性范圍寬的特點(diǎn)。

小麥粉及面制品中溴酸鹽的測定—離子色譜法

摘要：溴酸鉀，受熱后易分解，作為面粉強(qiáng)筋劑曾在面粉加工業(yè)中廣泛使用，其作用一是增白，二是使面團(tuán)發(fā)酵，可以使面包更松更漂亮，但是，研究發(fā)現(xiàn)，過量食用溴酸鹽會(huì)大大增加腎癌、甲狀腺和腹膜間皮瘤的發(fā)病率。因此，癌癥研究中心（IARC），將溴酸鹽歸為2B類致癌物質(zhì)。我國衛(wèi)生部決定自2005年7月1日起，取消溴酸鉀作為面粉處理劑在小麥粉及面制品中使用。

本文建立一種用離子色譜法檢測小麥粉中溴酸鹽的方法，試驗(yàn)采用超純水提取小麥粉中的溴酸鹽，經(jīng)多次過濾進(jìn)入離子色譜柱進(jìn)行分析。試驗(yàn)結(jié)果表明，溴酸鹽濃度在0—6.0mg/L時(shí)，線性相關(guān)系數(shù)達(dá)0.9992。溴酸鹽的加標(biāo)回收率在85—120%之間。該方法快速、簡便，能夠快速準(zhǔn)確地分析小麥粉中痕量的溴酸鹽。

1.實(shí)驗(yàn)部分

實(shí)驗(yàn)儀器：OIC-600型離子色譜儀（河北歐潤電子科技有限公司）；電導(dǎo)檢測器；HW2000通用版色譜工作站；Dionex IonPac^TMAS23色譜柱；超聲清洗器；離心機(jī)；移液管。

實(shí)驗(yàn)藥品：超純水（電導(dǎo)率<1.0 us/cm）;溴酸鈉（分析純）；碳酸鈉（優(yōu)級(jí)純）；碳酸氫鈉（優(yōu)級(jí)純）；小麥粉（市售）；Ag/H柱；RP柱；0.45μm過濾膜

配制溴酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液：稱取0.118g的溴酸鈉與100mL定容，即1000mg/L的BrO₃^-儲(chǔ)備液；移取10mL的儲(chǔ)備液于100mL容量瓶定容，即100mg/L的BrO^3-標(biāo)準(zhǔn)液；

BrO₃^-標(biāo)準(zhǔn)工作曲線：分別準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)液0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL于50mL定容，該標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶度為0mg/L、1mg/L、2mg/L、3mg/L、4mg/L、5mg/L、6mg/L。進(jìn)樣體積為100μL，若進(jìn)樣體積大于200μL，標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)適當(dāng)稀釋。

色譜柱條件

淋洗液：4.5mM Na₂CO₃ / 0.8mM NaHCO₃

溫度：30℃

流速：1.0mL/min

2.樣品制備

小麥粉中溴酸鹽的提?。簻?zhǔn)確稱取10.0g小麥粉于250mL三角瓶中，加入100mL水，迅速搖勻（輕輕敲擊，不能成糊狀），超聲20min（間歇振蕩），靜置，轉(zhuǎn)移20mL上層液于50mL離心管，3000r/min離心20min，上清液備用。

凈化：將Ag/H柱和RP柱活化，取上清液先過RP柱，再過Ag/H柱，棄去前2mL，收集剩余流出液，進(jìn)樣時(shí)過0.45μm膜。

加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)：將標(biāo)準(zhǔn)濃度的BrO₃^--加到10g小麥粉中，按上述樣品處理進(jìn)行處理后進(jìn)樣分析。

3.結(jié)果與討論

將小麥粉過RP柱和Ag/H柱，能夠使Cl^-和BrO₃^-達(dá)到分離要求。在小麥粉的提取液中溴酸鹽小于0.5mg/kg，視為未檢出，如圖2，從譜圖看出，小麥粉中幾乎沒有BrO₃^-。加標(biāo)的小麥粉提取液中檢測到BrO₃^-，且加標(biāo)回收率在85—120%，如圖3。

BrO₃^-含量計(jì)算：

             C=Y*V/m

        C——試樣中的BrO₃^-的含量（mg/kg）

        Y——由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到樣品溶液中BrO₃^-的含量（μg/mL）

        V——樣品溶液的體積（mL）

        m——樣品質(zhì)量（g）

標(biāo)準(zhǔn)液譜圖與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線如下：

圖1. BrO₃^-的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

小麥粉譜圖：

圖2. 小麥粉在Dionex IonPac^TMAS23色譜柱的分離

加標(biāo)后的小麥粉譜圖：

圖3.小麥粉加入BrO₃^-1mg/kg 時(shí)在Dionex IonPac^TMAS23色譜柱的分離

4.結(jié)論

歐潤電子生產(chǎn)的OIC-600離子色譜儀對(duì)本文建立的離子色譜法測定小麥粉中的溴酸鹽，具有靈敏度高、更快速，準(zhǔn)確度高、，線性范圍寬的特點(diǎn)。

參考文獻(xiàn)

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)：小麥粉中溴酸鹽的測定 離子色譜法.GB/T 20188---2006.