我們在使用離子色譜的過程中經(jīng)常需要切換不同的定量環(huán),當發(fā)現(xiàn)手頭沒有合適的離子色譜儀定量環(huán)時我們可以利用自己的PEEK管來自制定量環(huán)。
經(jīng)常有用戶提出這個問題“自己做的定量環(huán)體積準確嗎?50uL和100uL的環(huán)會是準確的兩倍關系嗎?"
其實沒有一個離子色譜儀定量環(huán)是準確的,也沒有兩個定量環(huán)是*成倍數(shù)關系的,任何體積測量都是有誤差的,我們使用的定量環(huán)雖然有定量二字,但我們用的是其實一個相對量,而不是量,比如20相對200的環(huán),差不多是1/10,并不是200的環(huán)進樣,得到的峰高是20的環(huán)進樣的10倍。由于管子的內(nèi)徑并不是均一的,我們計算得到的長度只是一個理論體積,實際上是存在誤差的。
我們在進樣時,定量環(huán)更多的是保證每次進樣的體積一致,而不是準確的進了定量環(huán)標識的體積。比如我們用55uL的定量環(huán)和用50uL環(huán)分別做標準系列,分析樣品,結果的誤差是沒有什么差別的。這是因為我們的標準曲線和樣品是在同一個進樣體積下得到的結果,所以從這個角度看進樣量是否準確對結果是沒有影響的。但是要指出定量環(huán)的大小對峰高和峰面積是有影響的,更大的定量環(huán)會得到更高的峰值,提高靈敏度。
所以我們可以根據(jù)計算的管線長度自己來制作定量環(huán),不必擔心準確度的問題。有一些用戶總是信任或都說迷信原廠的配件,認為原廠的定量環(huán)更加準確,其實是沒有必要的。
離子色譜儀定量環(huán)制作方法:
兩根扎帶,兩個接頭,一根管子就是一個定量環(huán)。已知線管的ID,即可計算得出線管的內(nèi)部截面積,再根據(jù)所需定量環(huán)體積計算出截取的管路長度。
常見規(guī)格管線的截面積:
ID 0.01英寸 0.0005067cm2
ID 0.02英寸 0.0020268cm2
ID 0.03英寸 0.00456cm2
進樣量μL 0.01” 0.02” 0.03”
10 19.73 4.93 2.19
25 49.30 12.33 5.48
50 98.68 24.67 10.96
100 197.4 49.34 21.92
200 394.7 98.68 43.86
500 986.8 246.7 109.6
1000 1974 493.4 219.3
長度單位:cm