離子色譜柱作為離子色譜的心臟,離子色譜的分析柱一直是影響離子色譜分析結(jié)果的一個(gè)重要因素,因此幾乎所有的離子色譜儀器生產(chǎn)廠家都將離子色譜柱列入重要指標(biāo),同時(shí)又有眾多的廠家研制和生產(chǎn)不同用途、不同分離機(jī)理的離子色譜柱。
目前,離子色譜用的分析柱主要由一定內(nèi)徑的柱管加上不同類(lèi)型的填料所組成,針對(duì)離子色譜流動(dòng)相比較多的采用酸、堿、鹽的特點(diǎn),目前多數(shù)離子色譜柱管材料由PEEK材料所組成(少數(shù)廠家也采用不繡鋼作為材料),隨著離子色譜對(duì)柱效要求的提高,離子色譜所有的填料顆粒也越來(lái)越小,同時(shí)也對(duì)柱管所能夠承受的壓力要求越來(lái)越高,新型的離子色譜要求能夠承受40MPa的壓力。
要做到離子色譜柱的正確安半必須首先了解離子色譜柱接頭的結(jié)構(gòu),柱接頭采用低體積結(jié)構(gòu),柱接頭是兩端螺紋組件,在兩端柱接頭內(nèi),柱管兩端各放置一遍濾網(wǎng),用于封堵柱填料不被淋洗液沖出柱外而流失??罩鹘M件無(wú)謂PEEK材質(zhì),能耐受較高壓力和一般溶劑的作用。
拆開(kāi)離子色譜柱包裝盒后,首先確認(rèn)離子色譜柱的類(lèi)型,尺寸以及所適用的淋洗液,然后擰下柱兩端接頭的密封堵頭放回包裝盒供備用。按柱管上標(biāo)示的淋洗液流向,將離子色譜柱的入口端通過(guò)連接管與進(jìn)樣閥出口相連接;柱的出口與抑制器連接。連接管的兩端均有空心螺釘及密封用壓環(huán)。為了減少柱外死體積,在安裝離子色譜時(shí),先在連接管上插上空心螺釘,再插上密封用壓環(huán),連接管通過(guò)空心螺釘、壓環(huán)后盡量用力插到底,然后順時(shí)針擰緊空心螺釘,直到擰不動(dòng)為止,切記不要用力過(guò)大。如色譜柱通過(guò)流動(dòng)相加壓后有漏液現(xiàn)象,輕輕用扳手繼續(xù)順時(shí)針擰四分之一的圈,直至不漏液為止。
離子色譜柱zui常見(jiàn)的問(wèn)題
1、柱壓升高,在檢查流路沒(méi)有阻塞的前提下,更換離子色譜柱過(guò)濾網(wǎng)板,一般情況下更換保護(hù)柱進(jìn)口端的網(wǎng)板。
2、分離度降低,可以是由于離子色譜柱的柱效降低或選擇改變所引起的,可以通過(guò)適合的清洗對(duì)離子色譜柱進(jìn)行清洗,或者改變離子色譜的流動(dòng)相來(lái)改善分離。
3、死體積增大,由于分離柱入口樹(shù)脂壓力使樹(shù)脂造成空隙或才樹(shù)脂壓碎而成,使離子色譜分離度下降、分叉等,這時(shí)可以填充相同類(lèi)型的樹(shù)脂和惰球樹(shù)脂球以減少死體積。而對(duì)于受污染的離子色譜柱,一般要進(jìn)行清洗,或者將保護(hù)柱接在分離柱之后進(jìn)行清洗。