溶液中離子型化合物的測定是經(jīng)典分析化學(xué)的主要內(nèi)容。
離子色譜儀定量環(huán)對陽離子的分析已有一些快速而靈敏的分析方法,如原子吸收、高頻電感耦合等離子體發(fā)射光譜和X射線熒光分析法等,而對陰離子的分析長期以來缺乏快速靈敏的方法,一直是沿用經(jīng)典的容量法、重量法和光度法等。
這些方法大都是操作步驟冗長費(fèi)時,需用多種化學(xué)試劑,靈敏度低而且有干擾。離子色譜具有快速、靈敏、選擇性好和同時測定多組分的優(yōu)點(diǎn),其中很多是目前難以用其他方法測定的離子,尤其是陰離子。離子色譜對陰離子的分析是分析化學(xué)中的一項新的突破。如果說高頻電感耦合等離子體發(fā)射光譜 - 質(zhì)譜(ICP - MS)是目前同時測定多元素的快速、靈敏而準(zhǔn)確的分析方法的話,那么同時測定多種陰離子的快速、靈敏而準(zhǔn)確的分析手段當(dāng)*離子色譜法。
離子色譜儀定量環(huán)主要由輸液泵、進(jìn)樣閥、色譜柱、抑制器、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。在高壓輸液泵的作用下,樣品被流動相以穩(wěn)定的流速導(dǎo)人色譜柱并分離后,依次流經(jīng)抑制器,再到檢測器,通過測量待測離子的保留時間及峰面積(或峰高) 分別對其進(jìn)行定性和定量分析。色譜柱分離的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對交換劑親和力的差別。抑制器是構(gòu)成離子色譜儀高靈敏度和選擇性的重要部件,具有降低淋洗液背景電導(dǎo)和放大被測離子電導(dǎo)的作用。常見的檢測器有電化學(xué)檢測器和光學(xué)檢測器兩類。
離子色譜儀定量環(huán)注意事項
1、以外情況處理:儀器工作中遇到突然停電時,應(yīng)該立即關(guān)閉離子色譜儀主機(jī)電源開關(guān),然后關(guān)閉計算機(jī)、顯示器和打印機(jī)電源
2、維護(hù)和保養(yǎng):保持泵頭無氣泡,每周至少開一次機(jī),若長時間未開機(jī),請在開泵之前排除泵頭氣泡(先逆時針旋松泵頭廢液閥排氣泡,觀察管路,無氣泡后擰緊泵頭廢液閥,但不要過緊。)
3、系統(tǒng)更換
離子色譜儀定量環(huán)將原系統(tǒng)卸下后,原來接柱的地方用黑色兩通接頭鏈接,將淋洗液瓶蓋管路放入盛有去離子水的容器中,開泵沖洗,用PH 試紙檢測流出的廢液至中性,關(guān)泵再將淋洗液瓶蓋管路放入所要更換的淋洗液瓶中,開泵沖洗,用PH 試紙檢測流出的廢液至該淋洗液的酸堿性,zui后關(guān)泵,卸去剛才所接的兩通管,將所需要更換的系統(tǒng)按其指示標(biāo)簽及管路標(biāo)簽正確連接。
4、樣品處理
離子色譜儀定量環(huán)含有強(qiáng)氧化性物質(zhì)、油性水不溶物、高濃度有機(jī)溶劑等的樣品不宜進(jìn)樣分析,盡量避免樣品中的水不溶物進(jìn)入柱子導(dǎo)致柱頭堵塞或柱效能下降,應(yīng)使用濾膜除去雜質(zhì),再使用C28預(yù)處理小柱除去有機(jī)物,以延長柱子的使用壽命。